标准品按照性状可分为:固体性状标准品、液体性状标准品及半固体性状标准品。
不同性状标准品的适用称量方式
|
增量法 |
减量法 |
差量法 |
固体性状标准品 |
√ |
√ |
√ |
液体性状标准品 |
√ |
√ |
√ |
半固体性状标准品 |
× |
√ |
√ |
※增量法是标准品配置中最常用的称量方式。
增量法定义及配置所用器具
增量法:将待称量的标准品放置于天平已去皮的容器中,天平所得示数即为待测标准品质量。又称直接称量法。
固体增量法所用称量器具:a)称量舟、b)称量勺、c)进样小瓶、d)容量瓶。
固体增量法配置操作
A.称量配置
①分析天平示值清零;
②将称量器皿(称量纸/称量舟/进样瓶等)置于称量托盘上,待读数稳定后,记录数值m1并去皮清零;
③准确添加待称量样品至称量器皿中,待示值稳定后,记录样品数值m2并清零;
④将称量好的样品用溶剂清洗转移至容量瓶(样品容器)中定容,记录稳定后的天平读数|m3|;
【注】:判读整个称量持续过程中天平的漂移误差Δ=||m3|-m1-m2|是否在允许范围内;若Δ满足允许条件,此次称量合格;否则,寻找原因重新进行称量。
B.样品转移
直接转移法(适用于固体及不挥发性液体)
【操作】直接用溶剂冲洗称量舟/称量纸中的标准品原料至容量瓶中,目测法判断称量舟/称量纸中是否有残留,如有继续冲洗直至无残留。
C.定容
【操作】溶液的弯液面最低点,与容量瓶分度线上边缘的水平面相切,视线与分度线处于同一水平面上。
固体增量法配置注意事项
● 固体增量法配置注意事项
● 粉末状固体样品及称量舟称量前进行除静电操作;
● 称量前后天平应保持清洁稳定状态;
● 整个称量持续时间,固体样品在40秒内;
● 示值稳定的判别标准应前后一致;
● 样品清洗转移时应避免损失或残留;
● 严格把控称量环境,防止引入二次污染。