NY/T 3803-2020饲料中37种霉菌毒素的测定液相色谱-串联质谱法(标准参考)
时间 :
2021/1/13 10:45:19
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来源 :
中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
关键词:
杂质吸附,固相萃取,超高效液相色谱-串联质谱法,霉菌毒素,谷物,饲料
由中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所“饲料质量安全检测与评价”创新团队首席苏晓鸥研究员主持制定的农业行业标准《饲料中37种霉菌毒素的测定液相色谱串联质谱法》(NY/T 3803-2020)于2020年11月12日农业农村部第357号公告发布,2021年4月1日起实施。该行业标准正式文本(全文)还未发布,我们推荐苏晓鸥研究员在2020年7月发表的“杂质吸附型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定谷物和动物饲料中37种霉菌毒素”作为参考,希望帮助大家提前了解标准中的技术特点及原理。
文献摘要:
建立了谷物和动物饲料中霉菌毒素的高效,快速前处理方法,可同时提取和净化样品中37种理化性质差异较大的霉菌毒素,并采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行定性和定量分析。样品粉碎处理后,经84%(体积分数,下同)乙腈水(含0.1%甲酸)溶液振荡提取20 min, MLJ-1杂质吸附型固相萃取柱净化。目标物在BEH RP18色谱柱上分离,以0.1 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)和甲醇溶液(含0.1%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正,负离子模式和多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明,本方法可在1 min内完成样品净化处理,15 min内完成37种目标化合物的分离分析。37种目标物在各自线性范围内线性关系良好,基质匹配标准曲线的相关系数均大于0.98.除伏马毒素外的所有目标化合物在4个添加水平下的回收率介于80%~120%之间,相对标准偏差(RSD)<20%(n=5),方法定量限为2~40μg/kg,能够满足《饲料卫生标准》判定要求。该方法操作简单,快速,准确,适合谷物和动物饲料中多种霉菌毒素同步筛查和确证检测。
附件:
_杂质吸附型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定谷物和动物饲料中37种霉菌毒素.pdf
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